卡氏加熱爐是配套全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀使用, 是鋰電池材料、塑料粒子及塑料制品、其他不溶或者與卡爾費(fèi)休試劑有副反應(yīng)的物質(zhì)卡氏水分測(cè)定儀器,采用的針頭設(shè)計(jì),一次操作既可以實(shí)現(xiàn)載氣輸入,水汽輸出,同時(shí)由于新的氣路設(shè)計(jì)用極小的流量就可以實(shí)現(xiàn)水分蒸汽的傳輸,每次進(jìn)樣只需更換樣品瓶操作方便,無需等待樣品瓶冷卻之后更換瓶蓋。
卡氏加熱爐使用的注意事項(xiàng)有哪些?
1、只有在高于60時(shí),不溶物質(zhì)才能釋放出其中的水分。
2、合適的載氣可以是空氣或氮?dú)猓?dāng)被分析物質(zhì)在100-300的溫度下易發(fā)生氧化時(shí),則使用氮?dú)鈺?huì)更好些??梢允褂?A分子篩對(duì)載氣進(jìn)行進(jìn)行干燥處理,確保載氣的含水量低于10ug/L,這樣才不會(huì)在隨后的水分測(cè)定中引起明顯的誤差。
3、氣體流量設(shè)置10-100mL/min之間,氣流量較小時(shí)可以減少載氣帶入的水分影響,從而延長(zhǎng)KF試劑的使用壽命,當(dāng)轉(zhuǎn)移大量的水分時(shí),建議采用較大的流量,以減少水分在轉(zhuǎn)移管路中的殘留。最佳的氣流量使加熱伴管出口在滴定池中的氣泡一個(gè)一個(gè)地冒出,且氣泡分散上升而不連成串。
4、測(cè)定樣品的取樣量取決于樣品的含水量,我們建議當(dāng)卡氏加熱爐與庫侖法水分儀聯(lián)用時(shí),取樣樣品的含水質(zhì)量應(yīng)在500ug-3000ug為宜,當(dāng)采用與容量法滴定法水分儀聯(lián)用時(shí),樣品中應(yīng)有1mg-10mg的水為宜,這樣才能得到準(zhǔn)確穩(wěn)定的測(cè)試結(jié)果。
5、在測(cè)試樣品前,應(yīng)使系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定的狀態(tài),及水分儀的漂移值必須長(zhǎng)時(shí)間保持不變,至少保持10min以上,因?yàn)橥蟮挠?jì)算需要采用該漂移值修正計(jì)算測(cè)量結(jié)果。例如:測(cè)試時(shí)長(zhǎng)為20min,如果漂移值由6ug/min增加到10ug/min,則可能引起多大80ug水的誤差。所以在測(cè)試過程中也不能改變測(cè)試條件,如改變氣流量的大小。
6、加熱的溫度必須足夠高,以便在5-15min內(nèi)能清除樣品中的水分得到測(cè)量結(jié)果,上限溫度受限于樣品分解出氣體產(chǎn)物的溫度,這些氣體可能會(huì)干擾KF試劑的測(cè)定或冷凝在轉(zhuǎn)移管路中。